新型火焰光度檢測器色譜儀

2014-10-23 [3242]

    火焰光度檢測器作為氣相色譜儀的五大檢測器之一,在上世紀(jì)六十年代就問世了,它是目前監(jiān)測硫化物、磷化物最好的方法,火焰光度檢測器(FPD)主要應(yīng)用于硫、磷化合物的檢測分析:如SO2、H2S、COS等石油精餾分,苯中噻吩的測定,有機硫、有機磷的農(nóng)藥殘留分析,水污染中硫醇分析,天然氣中含硫化物氣體分析等,因此在石油工業(yè)、食品工業(yè)、環(huán)境保護、戰(zhàn)用毒劑等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。

    近十幾年里,國內(nèi)外無論在其構(gòu)造還是應(yīng)用方面都有了很大發(fā)展,都在積極研發(fā)改進(jìn),隨著時代的進(jìn)步和科技發(fā)展,人們對食品安全監(jiān)測的要求越來越高,特別是農(nóng)藥殘留的分析研究,更加需要靈敏度高、重視性好的產(chǎn)品來實現(xiàn),火焰光度檢測器的作用越來越受到重視。

    滕海分析儀器有限公司經(jīng)過廣泛的市場調(diào)研,結(jié)合自身的生產(chǎn)科技能力,研制的火焰光度檢測器氣相色譜儀打破了國外產(chǎn)品價格高、配件昂貴壟斷該產(chǎn)品的市場格局。

一、研制原理

    新型火焰光度檢測器是一種對含硫或磷化合物有高選擇性、高靈敏度的檢測器,含磷或硫的有機化合物在富氫火焰中燃燒時,硫、磷被激發(fā)而發(fā)射出特征波長的光譜。當(dāng)硫化物進(jìn)入火焰,形成激發(fā)態(tài)的S*2分子,此分子回到基態(tài)時發(fā)射出特征點藍(lán)紫色光;當(dāng)磷化物進(jìn)入火焰,形成激發(fā)態(tài)的HPO*分子,它回到基態(tài)時發(fā)射出特征的綠色光(波長為480-560nm,最大強度對應(yīng)的波長為526nm)。這兩種特征光的光強度與被側(cè)組份的含量均成正比,這正是FPD的定量基礎(chǔ)。特征光經(jīng)濾光片濾光,再由光電倍增管進(jìn)行光電轉(zhuǎn)換后,產(chǎn)生相應(yīng)的光電流。經(jīng)放大器放大后由記錄系統(tǒng)記錄下相應(yīng)的色譜圖。

二、產(chǎn)品創(chuàng)新點

    光電倍增管在高溫下工作,在熱輻射的影響下,會產(chǎn)生熱噪聲,本身國內(nèi)生產(chǎn)的光電倍增管光電轉(zhuǎn)換信號的能力就比國外(日本等國家)小,因而影響靈敏度的提高,作為痕量檢測,靈敏度的高低,直接影響是否能檢出信號。因此,采用光導(dǎo)纖維作為光信號傳輸線,降低檢測器高溫對器件的影響,散熱采用新型結(jié)構(gòu),淘汰傳統(tǒng)鋁塊散熱,研發(fā)信號隔噪聲放大器,雙噴嘴新型設(shè)計,本產(chǎn)品提出新結(jié)構(gòu)思路改進(jìn)光電倍增管的生產(chǎn),已同國內(nèi)生產(chǎn)廠家達(dá)成合作協(xié)議。通過新型設(shè)計,研發(fā)其靈敏度、重現(xiàn)性、線性、噪聲等指標(biāo)能達(dá)到國內(nèi)領(lǐng)先水平,接近日本島津公司同產(chǎn)品指標(biāo)水平。完全可替代進(jìn)口產(chǎn)品,滿足分析檢測的需要,具有比較大的社會效益。

三、主要技術(shù)路線

技術(shù)及工藝路線:通過外聘行業(yè)內(nèi)技術(shù)專家、教授,技術(shù)交流、學(xué)習(xí)、研究,在電器方面,光纖維傳導(dǎo)信號,研發(fā)高精度電源,使隔噪聲放大器穩(wěn)定工作,減少本底電流噪聲,點火系統(tǒng)采用自動電子點火模式,避免手動點火時調(diào)動氫氣流量,對條件記憶的偏差,導(dǎo)致靈敏度的變化、重現(xiàn)性波動等不良現(xiàn)象。新型設(shè)計的兩個火焰即上火焰和下火焰同時點火,解決了傳統(tǒng)容易熄火的問題。通過新型噴嘴的改進(jìn),內(nèi)壁光潔、沒有凹凸溝坑現(xiàn)象,樣品不吸收,不僅改善了重現(xiàn)性,而且靈敏度僅噴嘴研發(fā)改進(jìn)就提高了近兩倍多。氣路采用穩(wěn)壓、穩(wěn)流設(shè)計、柱前多一級背壓閥穩(wěn)壓,從而載氣、燃?xì)鈿饴穳毫愣?、流量穩(wěn)定,最終達(dá)到火焰穩(wěn)定的效果,檢測室體進(jìn)行精細(xì)深加工,達(dá)到很高的光潔度,內(nèi)容積追求最佳尺寸,減少死體積,考慮到送輸方面的安全性,安裝固定采用積木式結(jié)構(gòu),光電倍增管在鋁桶內(nèi)避免懸空固定,保證安全性。

四、與國內(nèi)外同類產(chǎn)品比較

國內(nèi)外同類產(chǎn)品指標(biāo)對比:

 

        單位

名稱

滕州滕海

上海精密

日本島津

檢 測 限

對磷Dt5×10-12

對硫Dt6×10-11

對磷Dt2×10-11

對硫Dt1×10-10

(甲基對硫磷)

對磷Dt1.4×10-12

對硫Dt5×10-11

基線噪聲

10μV1MV量程)

15μV1MV量程)

8μV1MV量程)

基線漂移

25μV/30min

30μV/30min

20μV/30min

線性范圍

對磷:104

對硫:103

對磷:103

對硫:102

對磷:104

對硫:103

啟動時間

1.5小時

2小時

1.5小時

通過以上數(shù)據(jù)比較可以看出,我公司檢測限、基線噪聲已接近日本島津產(chǎn)品指標(biāo),高于國內(nèi)產(chǎn)品指標(biāo),屬國內(nèi)領(lǐng)先水平。

五、結(jié)論

新型火焰光度檢測器以其簡單、方便、功能強大的操作方式滿足了用戶分析的需要,綜合考慮市場、成本、性能、結(jié)構(gòu)、生產(chǎn)多種因素,使之研發(fā)完畢后立即轉(zhuǎn)化為批量生產(chǎn),該產(chǎn)品的研制成功促進(jìn)了相關(guān)行業(yè)的分析及發(fā)展,符合國家可持續(xù)發(fā)展戰(zhàn)略。