氫火焰離子化操作條件對檢測器響應值的影響

氣相色譜儀氫火焰離子化操作條件對檢測器響應值的影響

有機物在氫火焰離子化檢測器的響應值不僅受離子室結構以及放大器靈敏度的影響，還受操作條件的影響。這些操作條件主要包括載氣、氫氣、空氣流速以及檢測室溫度，還有放大器靈敏度的選擇等。正確選擇操作條件，是發(fā)揮檢測器最佳性能的重要因素。

1、氫氣流速對響應值的影響

當載氣流速固定時，隨著氫氣流速的增加，檢測器的響應值降逐漸增至到最大后，然后組件降低。如圖所示

以圖中看出，N2/H2=1:1時生成的離子信號最高，但基流隨H2的增加而有所上升，因此采用N2/H2比值為1：0.95為宜。

2、空氣是作為氫火焰燃燒的助燃氣，并為CHO⁺提供O₂，同時它也是把燃燒物H2O、CO2帶走的清掃氣。如果開始向氫焰中提出少量空氣，則影響值降隨空氣流速的增加而增大，達到某一點后，R值將超于穩(wěn)定，再增加空氣量，R值也不變化，如圖所示：

空氣流速的選擇原則，根據(jù)不同型號的儀器中空氣利用效率的不同而有差異，因此FID的響應值保持不變所需的空氣流速也不一致，應該做具體試驗后確定。一般來說，流速小，離子轉化率低，流速大，也會造成火焰晃動，引起FID的噪聲增加。為適于最大載氣流速同時不因流速太大而引起過大的噪聲，在響應值不再隨空氣流速變化后，再增加空氣流速50~100ml/min為宜。

3、檢測室溫度對響應值的影響

為了防止樣品的冷凝，離子室所處檢測室溫度一般選擇在比柱溫高50℃。

即使柱溫較低，也應該保證檢測室溫度在120℃以上，以防止水蒸汽的冷凝，或水蒸汽在檢測器中捕獲電子形成負離子，降低檢測器靈敏度，影響基線穩(wěn)定性和分析結果的重復性。一般來說，對于FID這個質量型的檢測器，檢測室溫度的高低對它的靈敏度及噪聲的影響不大。

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