氣相色譜儀分析室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)化合物(TVOC)的檢驗(yàn)方法
氣相色譜儀分析室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)化合物(TVOC)的檢驗(yàn)方法是:選擇合適的吸附劑,用吸附管采集一定體積的空氣樣品,空氣流中的揮發(fā)性有機(jī)化合物保留在吸附管中,采樣后,將吸附管加熱,解吸揮發(fā)性有機(jī)化合物,待測(cè)樣品隨惰性載氣進(jìn)入毛細(xì)管氣相色譜儀,用保留時(shí)間定性,峰高或峰面積定量。
1實(shí)驗(yàn)部分
1.1儀器與試劑:
儀器:氣相色譜儀(配FID檢測(cè)器、毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng),內(nèi)置或外置熱解析,色譜專用工作站。
試劑:一套TVOC標(biāo)準(zhǔn)樣品(空白樣、1號(hào)樣(1000μg/ml)、2號(hào)樣(100μg/ml)、3號(hào)樣(10μg/ml))
1.2色譜條件:
載氣壓力:0.08MPa(視色譜柱補(bǔ)充氣(高純氮)流量:30ml/min空氣流量:300ml/min氫氣流量:30ml/min分流比:1:1-1:10
柱箱程序升溫:50℃保持10分鐘-250℃保持10分鐘,升溫速率5℃/min注樣器:250℃檢測(cè)器:250℃解吸室溫度:300℃
1.3測(cè)定方法:
將一定量的TVOC標(biāo)準(zhǔn)樣品(空白樣進(jìn)1μl,1號(hào)樣進(jìn)1μl,2號(hào)樣進(jìn)1μl和5μl,3號(hào)樣進(jìn)5μl)分別通過熱解析進(jìn)入氣相色譜儀器進(jìn)行分析,取得5組數(shù)據(jù),以峰面積定量,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,保存為模板。測(cè)實(shí)際樣品的時(shí)候用多點(diǎn)校正的定量方法進(jìn)行計(jì)算。
1.4實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論:
線性相關(guān)系數(shù)R≥99.9%,儀器的重復(fù)性良好。另外我們經(jīng)過實(shí)驗(yàn)測(cè)得在色譜儀達(dá)到檢測(cè)靈敏度要求下,只有重復(fù)性和線形對(duì)檢測(cè)結(jié)果有影響。因此,色譜儀的線形和重復(fù)性好才是最關(guān)鍵的。