環(huán)境空氣中飽和脂肪族酯類(lèi)化合物的測(cè)定

2016-01-20 [2965]

   

    環(huán)境空氣和污染源廢氣中常見(jiàn)的飽和脂肪族酯類(lèi)化合物主要包括甲酸酯類(lèi)、乙酸酯類(lèi)等化合物。

    采用活性炭采集,溶劑解吸后進(jìn)樣,經(jīng)色譜柱分離,FID檢測(cè)。本方法最小檢出量以填充色譜柱分析時(shí)為1.0ug,以毛細(xì)管色譜柱分析時(shí)為0.5ug;當(dāng)采樣體積為25L時(shí),其對(duì)應(yīng)的最低檢出濃度分別為0.04mg/m³和0.02mg/m³。

方法儀器與試劑:氣相色譜儀及其配套儀器;活性炭管;飽和脂肪族酯類(lèi)化合物標(biāo)準(zhǔn)溶液。

分析條件:不銹鋼填充色譜柱2m×3mm,柱溫80℃(恒10min),載氣氮?dú)饬魉?span lang="EN-US">30ml/min;填充柱進(jìn)樣口100℃,檢測(cè)器FID260℃,氫氣40ml/min,空氣350ml/min

測(cè)定方法:

1標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)繪制

制備乙酸乙酯、乙酸丁酯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:準(zhǔn)確移取乙酸乙酯、乙酸丁酯標(biāo)準(zhǔn)品各25uL,以二硫化碳稀釋定容至25mL,濃度分別為900ug/mL、880ug/mL

以乙酸乙酯、乙酸丁酯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,配制成使用濃度為10~50ug/ml的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,在上述氣相色譜條件下取1uL進(jìn)樣分析,每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定2次,以乙酸乙酯、乙酸丁酯各組分峰面積平均值分別對(duì)其濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。

2測(cè)定

將采過(guò)樣的活性炭和現(xiàn)場(chǎng)空白活性炭前后分段分別轉(zhuǎn)移至5ml帶塞試管中,加入1.0ml二硫化碳,塞緊管塞,振搖或超聲解吸3min,靜置,解吸液氣相色譜測(cè)定,同時(shí)分析現(xiàn)場(chǎng)空白樣品。